钱国华1,张梦玲1,徐玲玲2,敬应春1*
(1. 上海雷允上药业有限公司,上海 201401; 2. 上海中医药大学,上海 201203)
摘要:目的 采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术建立珍菊降压片(野菊花膏粉、珍珠层粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定)中盐酸可乐定的含量均匀度测定方法。
方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90),体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长220 nm。结果 盐酸可乐定在1.234 ~123.4 ng 的测定范围内线性关系良好;平均回收率为96.37%,RSD为0.18%。6批珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度分别为12.32、17.17、10.95、9.36、7.77、11.35。结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重复性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度评价提供了可靠的技术手段。
关键词:珍菊降压片; 盐酸可乐定; 固相萃取; 高效液相色谱法; 含量均匀度