高 森1,李正翔1,王志涛1,房志仲2*
(1.天津医科大学总医院, 天津 300052; 2.天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津 300070)
摘要:目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6~0.292 0 μg(r=0.999 1)、0.010 8~0.216 0 μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4~0.348 0 μg(r=0.999 3)、0.012 8~0.256 0 μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4~0.248 0 μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。
关键词:九龙化风丸;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;羌活醇;异欧前胡素;细辛脂素;梯度洗脱法